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凯氏定氮仪在手动模式下的使用操作教学
浏览次数:416 发布日期:2023-06-16
山西凯氏定氮仪是一种常见的分析化学仪器,用于测定土壤、水体和植物等样品中的总氮含量。除了自动模式,它还有手动模式,可以在实验室中使用。本文将介绍手动模式下该如何操作设备。
  在进行手动模式之前,需要准备好以下器材和试剂:
  1.凯氏试剂(包括氢氧化钠、草酸铵和硫酸);
  2.50 mL锥形瓶;
  3.热水浴;
  4.细颈瓶和滴定管;
  5.氢氧化钠和硫酸的标准溶液。
  接下来按照以下步骤进行操作:
  1.取一个干净的锥形瓶,称取约1g左右的待测样品,注意记录样品编号或名称。
  2.加入5 mL氢氧化钠溶液,并用细颈瓶向其中加入80 mL去离子水,使其基本上达到总体积100mL并充分混合。然后安置在热水浴内,30分钟后冷却至室温。
  3.在准备妥当的凯氏试剂中加入相应的试剂,摇匀。然后取出待测样品,向其中加入2-3mL这种凯氏试剂,再次摇匀。
  4.将样品瓶放置于水浴中,加温至100℃左右,并保持1小时恒温,让氮元素转化为铵盐。
  5.取出样品瓶,降温至室温后,将其移至暗处静置10分钟,使沉淀全部沉淀。
  6.滴定:取细颈瓶装入标准硫酸溶液,用滴定管缓慢向样品瓶中滴加,同时轻摇样品瓶,直到草酸铵被全部中和为止。此时,开始转变颜色,从浅黄色到浅橙色,再到粉红色,当颜色稳定时,记录下滴定所用溶液的体积V(注意颜色转变过程中不能停止滴定)。
  7.重复以上操作两次,并计算三次测量值的平均数。
  最后可通过一系列计算公式计算出样品中总氮的含量。需要注意的是,在手动模式下,操作技能对结果的准确性有着至关重要的影响,因此需要严格遵守操作规程和安全操作要求。
  山西凯氏定氮仪的手动模式是一种简便而常用的分析方法,可用于测定样品中的总氮含量。通过以上步骤操作,可以获得较为准确的测量结果。

晋公网安备 14040202000208号

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