凯氏定氮仪在手动模式下的使用操作教学
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发布日期：2023-06-16
山西凯氏定氮仪是一种常见的分析化学仪器，用于测定土壤、水体和植物等样品中的总氮含量。除了自动模式，它还有手动模式，可以在实验室中使用。本文将介绍手动模式下该如何操作设备。
在进行手动模式之前，需要准备好以下器材和试剂：
1.凯氏试剂（包括氢氧化钠、草酸铵和硫酸）；
2.50 mL锥形瓶；
3.热水浴；
4.细颈瓶和滴定管；
5.氢氧化钠和硫酸的标准溶液。
接下来按照以下步骤进行操作：
1.取一个干净的锥形瓶，称取约1g左右的待测样品，注意记录样品编号或名称。
2.加入5 mL氢氧化钠溶液，并用细颈瓶向其中加入80 mL去离子水，使其基本上达到总体积100mL并充分混合。然后安置在热水浴内，30分钟后冷却至室温。
3.在准备妥当的凯氏试剂中加入相应的试剂，摇匀。然后取出待测样品，向其中加入2-3mL这种凯氏试剂，再次摇匀。
4.将样品瓶放置于水浴中，加温至100℃左右，并保持1小时恒温，让氮元素转化为铵盐。
5.取出样品瓶，降温至室温后，将其移至暗处静置10分钟，使沉淀全部沉淀。
6.滴定：取细颈瓶装入标准硫酸溶液，用滴定管缓慢向样品瓶中滴加，同时轻摇样品瓶，直到草酸铵被全部中和为止。此时，开始转变颜色，从浅黄色到浅橙色，再到粉红色，当颜色稳定时，记录下滴定所用溶液的体积V（注意颜色转变过程中不能停止滴定）。
7.重复以上操作两次，并计算三次测量值的平均数。
最后可通过一系列计算公式计算出样品中总氮的含量。需要注意的是，在手动模式下，操作技能对结果的准确性有着至关重要的影响，因此需要严格遵守操作规程和安全操作要求。
山西凯氏定氮仪的手动模式是一种简便而常用的分析方法，可用于测定样品中的总氮含量。通过以上步骤操作，可以获得较为准确的测量结果。
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