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凯氏定氮仪测定样品时的一些“门路”分享
浏览次数:495 发布日期:2023-01-05
山西凯氏定氮仪按凯氏定氮法而设计,检测结果符合GB/T规定指标。定氮仪外形美观,操作方便,采用微电脑进行过程控制,具有自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警等功能。其作用是自来水(纯净水)经冷凝器、稳压器后进入蒸气发生器,产生连续稳定的蒸气,对已消化处理的样品进行蒸馏,经滴定计算出试样的蛋白质含量。整个过程是取样、消化、蒸馏、滴定、计算的原理实验过程。
  凯氏定氮仪进行样品测定时的相关经验:
  1.称样
  牛乳样品需要混合均匀后取样,因为牛乳样品容易脂肪上浮,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量,并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品,在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话,将会使测定结果偏低。
  2.消化
  在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小,样品消化不全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中和后酸过量,游离胺不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。所以要严格控制硫酸的用量。
  在消化过程中添加10 ml硫酸,蒸发损失约1.20 ml,催化剂反应消耗约2.10 ml,称取5g左右样品消耗硫酸为3.13-4.16ml,消化管内残留2.60-3.60ml,需要的碱量30-40 ml。
  在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。

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