山西凯氏定氮仪测三聚氰胺含氮量注意事项
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发布日期：2020-06-27
山西凯氏定氮仪主要测定种子、粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮的含量，自来水水源，含8孔数显型消化炉。
凯氏定氮仪在测三聚氰胺含氮量时的注意事项：
1.样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。
2.样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不*，结果偏低。
3.消化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢（H2O2）2-3ml，促使氧化。
4.在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。
5.如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过时，要增加硫酸的量。
6.加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
7.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
8.氨是否*蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
9.吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸，过剩的酸液用0.01N碱液滴定，计算时，A为试剂空白消耗碱液数，B为样品消耗碱液数，N为碱液浓度，其余均相同。
10.以硼酸为氨的吸收液，可省去标定碱液的操作，且硼酸的体积要求并不严格，亦可免去用移液管，操作比较简便。
11.向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应，生成氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用，生成深兰色的结合物[Cu(NH3)4]2+。
12.这种测算方法本质是测出氮的含量，再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。
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